一、摘要
本文利用DSC-40A差示掃描量熱儀檢測(cè)未完全硫化橡膠的微弱放熱效應(yīng)，通過(guò)分析其熱焓值評(píng)價(jià)硫化程度，進(jìn)而幫助判斷及合理控制橡膠的硫化時(shí)間。
二、前言
硫化是橡膠制品生產(chǎn)過(guò)程中的最后一道加工工序，在這個(gè)工序中，橡膠會(huì)經(jīng)過(guò)硫化劑作用發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，由鏈狀結(jié)構(gòu)的塑性橡膠變?yōu)榫W(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的彈性橡膠，從而獲得彈性、耐熱性等性能更佳的產(chǎn)品，提高并擴(kuò)寬了橡膠材料的使用價(jià)值與應(yīng)用范圍。因此，硫化對(duì)橡膠及其制品的制造起著關(guān)鍵作用。
本文利用DSC-40A差示掃描量熱儀，在惰性氣氛下獲取橡膠材料隨溫度變化的熱流曲線(xiàn)，用以評(píng)價(jià)橡膠的硫化程度。DSC-40A可檢測(cè)到橡膠材料未完全硫化下的微小放熱峰，幫助確定橡膠材料合理的硫化時(shí)間，從而獲得性能更佳的產(chǎn)品。
三、實(shí)驗(yàn)部分
1.實(shí)驗(yàn)條件
測(cè)試儀器：DSC-40A差示掃描量熱儀
實(shí)驗(yàn)樣品：不同硫化程度的橡膠材料
溫度控制：50-260℃，升溫速率10K/min
坩堝：普通鋁坩堝
氣氛：氮?dú)?，流?0mL/min
參考標(biāo)準(zhǔn)：ISO 24087-2023
2.測(cè)試過(guò)程
打開(kāi)DSC-40A差示掃描量熱儀；
Step1：取等質(zhì)量空坩堝，將適量樣品裝入其中一個(gè)坩堝；
Step2：打開(kāi)爐蓋，將樣品坩堝和參比坩堝放置于測(cè)試平臺(tái)；
Step3：關(guān)閉爐蓋，打開(kāi)氣氛，設(shè)定溫度控制程序，開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。
圖1 DSC 40A差示掃描量熱儀
四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
對(duì)不同硫化程度的橡膠材料測(cè)試結(jié)果如圖2所示。熱焓為負(fù)值表明檢測(cè)到樣品發(fā)生了硫化放熱，硫化程度越好，所檢測(cè)到的放熱量越小。
圖2 橡膠材料DSC測(cè)試曲線(xiàn)匯總
測(cè)試結(jié)果表明，橡膠硫化過(guò)程的熱釋放效應(yīng)較為微弱，對(duì)測(cè)試儀器的靈敏度與分辨率等核心性能指標(biāo)提出了更高要求。在此研究中，DSC-40A憑借其卓越的微弱信號(hào)檢測(cè)能力，成功捕捉到低至0.6836 J/g的微小放熱信號(hào)。通過(guò)其配套專(zhuān)用分析軟件，可清晰解析該微弱放熱過(guò)程的關(guān)鍵參數(shù)，如熱焓值（詳見(jiàn)圖3），實(shí)現(xiàn)了對(duì)硫化反應(yīng)的精確表征，這一結(jié)果有力印證了DSC-40A的高性能表現(xiàn)。
圖3 橡膠材料DSC測(cè)試曲線(xiàn)-軟件分析結(jié)果
橡膠材料的硫化程度隨硫化時(shí)間變化呈現(xiàn)差異。未完全硫化橡膠的DSC測(cè)試中可觀察到交聯(lián)反應(yīng)產(chǎn)生的放熱峰，該放熱峰在首次測(cè)試后消失。因此，通過(guò)定量分析首次DSC曲線(xiàn)中硫化放熱峰的峰面積（對(duì)應(yīng)熱焓值），可有效評(píng)估橡膠的硫化程度，進(jìn)而指導(dǎo)確定合理的硫化時(shí)間，以獲得具有最佳性能的產(chǎn)品。
DSC-40A差示掃描量熱儀憑借卓越的微弱信號(hào)檢測(cè)能力，可有效捕捉橡膠材料未完全硫化下的微弱放熱效應(yīng)，為硫化程度評(píng)價(jià)提供精準(zhǔn)數(shù)據(jù)支撐，進(jìn)而助力生產(chǎn)工藝優(yōu)化，提升產(chǎn)品質(zhì)量與生產(chǎn)效率。
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